Результаты работы и их обсуждение

В результате выполнения дипломной работы были получены следющие основные результаты:

опробована методика определения высоких концентраций окислов азота по реакции с солянокислым бензидином;

отработан способ получения стандартных парогазовых смесей окислов азота в воздухе статическим методом;

на базе реакции окислов азота с солянокислым бензидином предложен спектрофотометрический метод определения окислов азота в области высоких концентраций.

Главная проблема данного объекта исследования заключается в точности приготовления стандартных парогазовых смесей. В исходной методике и в литературе никаких сведений по приготовлению калибровочных смесей обнаружить не удалось. В литературе приведены только способы получения двуокиси азота, которые не позволяют по ряду причин приготовить стандартную концентрацию. При использовании реакции концентрированной азотной кислоты с медью весьма проблематично обеспечить ее протекание внутри сосуда с воздухом из-за слишком долгого процесса взаимодействия от 20 до 30 минут. Результатом такого протекания реакции является длительный процесс установления неизменной концентрации.

Реакция прокаливания нитрата свинца обладает теми же недостатками с точки зрения длительности установления концентрации и осуществить прокаливание в герметичном пластиковом сосуде, в котором готовятся смеси, практически не возможно.

Предложенный мною способ так же не является идеальным, хотя обладает главным достоинством - быстрым, одномоментным выделением оксидов азота в герметичный объем, в котором осуществляется перемешивание. Расчетное значение концентрации реально будет несколько выше из-за потерь окислов азота в небольшом количестве разбавленной серной кислоты (за счет их растворения). Проведенные эксперименты показывают, что установление постоянной концентрации происходит в течение (5-6) минут. Однако, при стоянии происходит падение концентрации окислов азота, что даже заметно, спустя сутки, невооруженным глазом. В дальнейшем смесь устойчиво храниться около двух суток. Для приготовления парогазовой смеси использовались инертные газы (гелий, азот), которые способствуют устойчивости смеси во времени. Вытеснению воздуха из сосудов емкостью 5-6 литров проводили продувкой гелием сосуда в течение (3-4) минут. Навеска нитрита натрия заранее до продувки размещалась в пластиковом контейнере, а серная кислота вводилась шприцом в емкость при проколе крышки. Приготовление в инертном газе обеспечивает большую стабильность парогазовой смеси. Вместе с тем оценка точности приготовления проведена не была. Приготовленные парогазовые смеси в воздухе обеспечили описанный в исходной методике аналитический результат. Идеальным вариантом приготовления смесей является вариант их разбавления в газообразном виде из баллона с известной стандартной концентрацией, приготовленной в заводских условиях. Такой вариант реализован не был из-за высокой стоимости. Теоретически возможно достаточно точное приготовление парогазовой смеси из баллона, путем отбора из него определенного объема большим шприцом и внесение этого объема в емкость.

Перейти на страницу: 1 2 3

Другие статьи

Аналитический обзор
Грибы - большая группа эукариотных гетеротрофных организмов с абсорбционным (осмотрофным) способом питания, включающая по данным разных авторов, от 100000 до 250000 видов [Гарибова, Лекомцева, 2005 ...

Нефтяные загрязнения
Вначале человек не задумывался о том, что таит в себе интенсивная добыча нефти и газа. Главным было выкачать их как можно больше. Так и поступали. Но вот в начале 40-х гг. текущего столетия ...

Изучение токсичности стоков Марийского целлюлозно-бумажного комбината на Daphnia magna
В ходе изучения токсичности стоков Марийского Целлюлозно-бумажного комбината на Daphnia magna [48] было отобрано 7 проб воды. Это 1-я-производственные стоки, 2-я - условно чистые стоки, 3-я - стоки ...