Исследование и разработка способа линейно - колористического и фотометрического определения окислов азота по реакции с бензидином и Я-нафтолом

По графику можно сделать вывод, что зависимость D = f(C) линейная.

Зависимость D = f(C) для двуокиси азота определяемой спектрофотометрическим методом по пару в воздухе

Приготовление составляющих ингридиентов для проведения эксперимента

Приготовление индикаторного порошка

Смешивают 0,5 г мелкого силикагеля с 0,2 мл насыщенного раствора солянокислого бензидина до тех пор, пока порошок не станет сухим на вид. Затем прибавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора b-нафтола, 0,1 мл 0,1%-ного раствора хлорида никеля, порошок перемешивают и высушивают при комнатной температуре (Рисунок 13). Индикаторный порошок должен быть белого цвета, как показано на рисунке 14.

(а)

(б)

(в)

Рисунок 13 - Приготовление индикаторного порошка:

а - добавление к силикагелю солянокислого бензидина;

б - добавление спиртового раствора хлорида никеля;

в - перемешивание полученной смеси ингредиентов

Рисунок 14- Исходный индикаторный порошок

Следует заметить, что приготовленный индикаторный порошок с течением времени, приблизительно равного одному месяцу, изменяет свою окраску с белого цвета на коричневый, как представлено на рисунке 15. Порошок коричневого цвета является не пригодным для проведения опытов. Для повышении срока годности данного реактива, его хранили в инертной гелийной атмосфере. Как показала практика в инертной атмосфере инкдикаторный порошок сохраняет свои свойства и внешний вид до года.

Рисунок 15- Индикаторный порошок с истекшим сроком годности

Приготовление индикаторных трубок

В стеклянную трубку диаметром 3 мм и длиной 100 мм насыпают слоем в 2 мм индикаторный порошок. По обе стороны порошка помещают мелкий силикагель слоем 3 мм и вводят по небольшому стекловатному тампону. Полученная индикаторная трубка представлена на рисунке 16.

Рисунок 16 - Вид индикаторной трубки

Ход эксперимента

Для приготовления концентраций NO2•, равных (1, 4, 10) мг/м3, взвешивали три разные навески нитрита натрия: 7,4 мг; 29,6 мг; 74 мг соответственно и смешивали их с 0,2 мл воды дистиллированной и 0,5 мл концентрированной серной кислоты.

При увеличении или уменьшении величины навески возможно приготовление более и менее концентрированных паровоздушных смесей. Смесь является нестойкой и спустя несколько часов ее концентрация сильно меняется. По этой причине приготовленные смеси использовались сразу после приготовления, а при постановке новой серии экспериментов готовились заново.

В ходе пропускания через ИТ парогазовой смеси 1 стандартной концентрации уже приблизительно при пропускании 50 мл воздуха, на ней появилось бирюзовое (сине-зеленое) окрашивание, которое быстро переходило первоначально в коричневый цвет, а затем, спустя (15-20) минут в розовый.

Таким образом по результату эксперимента можно сделать вывод, что ИТ позволяет контролировать концентрацию окислов азота по наличию всех типов окрашивания. При этом чувствительность трубки может быть повышена.

Проведение эксперимента с хлоридом никеля в изопропиловом спирте.

При проведении экспериментов, было установлено, что на процесс определения сильно влияет растворитель. Замена растворителя - этилового спирта на изопропанол приводит к изменению цвета окрашивания в ИТ.

Для проведения опыта была взята навеска хлорида никеля массой 200 мг и растворена в 127 мл изопропилового спирта. Из полученного 0,25% раствора NiCl2*6H2O в изопропаноле, был приготовлен новый индикаторный порошок. Далее была приготовлена ИТ, содержащая слой 7 мм данного индикаторного порошка.

Для приготовления воздушной смеси бралась наибольшая имеющаяся навеска нитрита натрия, равная 74 мг, которая создает концентрацию двуокиси азота С=10 мг/м3 в 5 л объема. При пропускании воздуха, через ИТ на изопропаноле было зафиксирована равномерное желтое окрашивание, что соответствует рисунку 17.

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Другие статьи

Круговорот веществ и устойчивость природных экосистем
Экологическая система - единый природный или природно-антропогенный комплекс, образованный живыми организмами и средой их обитания, в котором живые и косные экологические компоненты соединен ...

Влияние мусоросжигательных заводов на окружающую среду
Такое опасное производство, как мусоросжигательный завод (далее МСЗ), не может, по чисто техническим причинам, быть безотходным. Выбросы МСЗ охватывают все обычные для промпредприятий отход ...

Методы биоиндикации
Наиболее часто цитируемой и, в то же время, наиболее идеологически расплывчатой областью экологии является некоторая совокупность методов, называемая “биоиндикацией”. Хотя истоки наблюдений ...