Исследование и разработка способа линейно - колористического и фотометрического определения окислов азота по реакции с бензидином и Я-нафтолом

По графику можно сделать вывод, что зависимость D = f(C) линейная.

Зависимость D = f(C) для двуокиси азота определяемой спектрофотометрическим методом по пару в воздухе

Приготовление составляющих ингридиентов для проведения эксперимента

Приготовление индикаторного порошка

Смешивают 0,5 г мелкого силикагеля с 0,2 мл насыщенного раствора солянокислого бензидина до тех пор, пока порошок не станет сухим на вид. Затем прибавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора b-нафтола, 0,1 мл 0,1%-ного раствора хлорида никеля, порошок перемешивают и высушивают при комнатной температуре (Рисунок 13). Индикаторный порошок должен быть белого цвета, как показано на рисунке 14.

(а)

(б)

(в)

Рисунок 13 - Приготовление индикаторного порошка:

а - добавление к силикагелю солянокислого бензидина;

б - добавление спиртового раствора хлорида никеля;

в - перемешивание полученной смеси ингредиентов

Рисунок 14- Исходный индикаторный порошок

Следует заметить, что приготовленный индикаторный порошок с течением времени, приблизительно равного одному месяцу, изменяет свою окраску с белого цвета на коричневый, как представлено на рисунке 15. Порошок коричневого цвета является не пригодным для проведения опытов. Для повышении срока годности данного реактива, его хранили в инертной гелийной атмосфере. Как показала практика в инертной атмосфере инкдикаторный порошок сохраняет свои свойства и внешний вид до года.

Рисунок 15- Индикаторный порошок с истекшим сроком годности

Приготовление индикаторных трубок

В стеклянную трубку диаметром 3 мм и длиной 100 мм насыпают слоем в 2 мм индикаторный порошок. По обе стороны порошка помещают мелкий силикагель слоем 3 мм и вводят по небольшому стекловатному тампону. Полученная индикаторная трубка представлена на рисунке 16.

Рисунок 16 - Вид индикаторной трубки

Ход эксперимента

Для приготовления концентраций NO2•, равных (1, 4, 10) мг/м3, взвешивали три разные навески нитрита натрия: 7,4 мг; 29,6 мг; 74 мг соответственно и смешивали их с 0,2 мл воды дистиллированной и 0,5 мл концентрированной серной кислоты.

При увеличении или уменьшении величины навески возможно приготовление более и менее концентрированных паровоздушных смесей. Смесь является нестойкой и спустя несколько часов ее концентрация сильно меняется. По этой причине приготовленные смеси использовались сразу после приготовления, а при постановке новой серии экспериментов готовились заново.

В ходе пропускания через ИТ парогазовой смеси 1 стандартной концентрации уже приблизительно при пропускании 50 мл воздуха, на ней появилось бирюзовое (сине-зеленое) окрашивание, которое быстро переходило первоначально в коричневый цвет, а затем, спустя (15-20) минут в розовый.

Таким образом по результату эксперимента можно сделать вывод, что ИТ позволяет контролировать концентрацию окислов азота по наличию всех типов окрашивания. При этом чувствительность трубки может быть повышена.

Проведение эксперимента с хлоридом никеля в изопропиловом спирте.

При проведении экспериментов, было установлено, что на процесс определения сильно влияет растворитель. Замена растворителя - этилового спирта на изопропанол приводит к изменению цвета окрашивания в ИТ.

Для проведения опыта была взята навеска хлорида никеля массой 200 мг и растворена в 127 мл изопропилового спирта. Из полученного 0,25% раствора NiCl2*6H2O в изопропаноле, был приготовлен новый индикаторный порошок. Далее была приготовлена ИТ, содержащая слой 7 мм данного индикаторного порошка.

Для приготовления воздушной смеси бралась наибольшая имеющаяся навеска нитрита натрия, равная 74 мг, которая создает концентрацию двуокиси азота С=10 мг/м3 в 5 л объема. При пропускании воздуха, через ИТ на изопропаноле было зафиксирована равномерное желтое окрашивание, что соответствует рисунку 17.

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Другие статьи

Резервное складирование золошлаков Красноярской ТЭЦ-2
Золоотвалы являются звеном технологического цикла тепловых энергетических станций, работающих на твердом топливе, и предназначены для организованного складирования золошлаковых отходов. По ...

Радиация и рыбы
Развитие атомной энергетики, с одной стороны, и растущая опасность расширяющегося воздействия человека на биосферу, которое приняло в настоящее время глобальные размеры, с другой — обус ...

Производственные силы и экология
Процесс экономического развития в настоящее время характеризуется постоянно возрастающим уровнем потребления природных ресурсов, что влечет за собой ухудшение состояния окружающей среды. Ос ...