Исследование и разработка способа линейно - колористического и фотометрического определения окислов азота по реакции с бензидином и Я-нафтолом

20 мг NaNO2 → 20 мг NO2, включая реакцию NO→NO2

5 мг NaNO2 → 5 мг NO2, включая реакцию NO→NO2.

В герметичный сосуд объемом 5 литров помещался нитрит натрия в навеске определенной массы (20; 40; 60; 80) мг. Затем к нему добавляли 0,2 мл воды дистиллированной и 0,5 мл концентрированной серной кислоты.

На фотографии представлены парогазовые смеси с количеством NO2: 80, 60, 40, 20 мг.

В верхней части баллона для обеспечения максимально полного реагирования компонентов и для равномерного распределения паро-газовой смеси по всему объему была прикреплена кювета малого объема. Для впрыскивания серной кислоты и воды через отверстие в крышке баллона использовался медицинский щприц (V=2 мл).

Рис. Техника введения компонентов для приготовления паровоздушной смеси окислов азота

Внутри сосуда установлены две стеклянные трубки разной длины. Через длинную осуществлялся отбор проб, а через короткую - приток свежего воздуха в сосуд в процессе отбора. В связи с тем, что пары NO2• тяжелее воздуха при отборе проб объемом 280 мл в течение 10 раз концентрация существенно не изменялась. Отбор проб осуществлялся с помощью прибора ПГА-ВПМ. Объем прокачиваемого воздуха - 280 мл.

Баллон с двуокисью азота был подсоединен к двум последовательно соединенным поглотительным устройствам Рыхтер, в которые был помещен спиртовой раствор солянокислого бензидина. Второе поглотительное устройство подсоединялось с целью определения возможного проскока. С помощью сильфона из баллона с паро-газовой смесью была прокачена проба V=280 см3 (Рис.).

Рисунок - Лабораторная установка для определения окислов азота и емкости для приготовления паровоздушной смеси

В ходе опыта было установлено, что реакция оксида азота и солянокислого бензидина проходит через промежуточную стадию окрашивания раствора в темно-зеленый цвет. С течением времени около 3-5 минут раствор приобретает характерный темно-красный цвет. Во втором поглотителе имеет место небольшой проскок, ~5%.

Основные направления работы были связаны с исследованием цветной реакции в поглотительном приборе. Разбавляя полученный в ходе опыта темно-красный раствор оксидов азота и солянокислого бензидина до состояния, приемлемого для измерения оптической плотности, можно определить концентрацию данного разбавленного раствора по полученной ранее шкале и с учетом коэффициента разбавления пересчитать концентрацию исходного раствора (для получения различной интенсивности окрашивания и увеличения точности определения разбавляли полученный раствор этиловым спиртом).

Была исследована возможность прямого определения двуокиси азота по ее характерной коричневой окраске путем фотометрирования. Для этого было взято три навески NaNO2 40 мг, 60 мг, 80 мг и приготовлено три парогазовых смеси. Предварительно был снят спектр во всей возможной области для СФ-26: от 210 нм до 760 нм. Областью наибольшего поглощения является УФ область 220-230 нм. Таким образом данный диапазон может быть рекомендован для определения двуокиси азота прямым методом. На приведенных рисунках видно наличие характерной окраски в закрывающихся кварцевых кюветах. Техника приготовления определенной концентрации двуокиси азота показана на рисунке…. Приготовленная стандартная концентрация окислов азота прокачавалась через кювету, которая была закрыта пробкой из резины протыкаемой двумя иглами. После прокачивания кювета освобождалась от иголок и фотометрировалась.

Приготовленные смеси были прокачаны через кварцевые кюветы и была измерена их оптическая плотность относительно воздуха. Результаты представлены в таблице.

D

Масса навески, мг

Объем баллона, л

Концентрация, мг/л

0,007

40

5

8

0,03

60

5

12

0,04

80

6

13,3

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Другие статьи

Проблемы охраны окружающей среды
Если все время существования нашей планеты условно принять за один год, то человек разумный появился на ней 31 декабря во второй половине дня. Первые древнейшие цивилизации возникли 36 секу ...

Гармония человека и природы
Резко проявившиеся в последние годы отрицательные для природы и самого человека последствия антропогенной деятельности заставляют пристальнее всмотреться в систему экологических взаимоотнош ...

Методика биотестирования синтезированных сополимеров на дафниях Daphnia magna Straus
Дафний в количестве 20 штук высаживали в чашки Петри, причем это были половозрелые особи, 4 – дневного возраста, способные к размножению без адаптации. Дафний не кормили, появившуюся молодь не ...