Исследование и разработка способа линейно - колористического и фотометрического определения окислов азота по реакции с бензидином и Я-нафтолом

Данный метод был разработан в [1], однако метод достаточно подробно исследован не был. По этой причине в качестве дипломной работы была выбрана тема по исследованию колориметрических возможностей метода.

Разработка установки для проведения экспериментов

Для проведения экспериментов была разработана установка, приведенная на рисунке 10 и на рисунке 12.

Рисунок 10 - Установка для проведения экспериментов

Принципиально важным вопросом для проведения анализа содержания окислов азота является наличие методики приготовления стандартной парогазовой смеси окислов азота. В литературе ссылок на методику такого типа найти не удалось. Сложность приготовления парогазовой смеси заключается в высокой реакционной способности окислов азота практически по отношению ко всем веществам. Кроме того, по современным представления окислы азота представляют собой достаточно устойчивые во времени свободные радикалы. АТ и его исходный окисел - двуокись азота представляют собой таким образом представляет собой радикалы пятивалентного азота NO2•.

Проблема приготовления парогазовой смеси была решена следующим образом. В герметичный сосуд объемом 5 литров помещался нитрит натрия в навеске определенной массы (7,4; 29,6; 74) мг. Затем к нему добавляли 0,2 мл воды дистиллированной и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Добавление дистиллированной воды принципиально важно, т.к. реакция с концентрированной серной кислотой с высоким выходом окислов азота не идет.

2NaNO2 + H2SO4 = Na2SO4 + NO + NO2 + H2O

2NO + O2 = 2NO2

После протекания реакции двуокись азота вытеснялась в воздух, а окись азота в течение небольшого времени окислялась до двуокиси. Данный процесс записан на цифровую фотокамеру и демонстрирует образование окислов азота в 2 концентрациях (7,4; 74) мг. Внешний вид образовавшихся окислов приведен на рисунке 10.

Объем прокачиваемой пробы сильфоном ПГА-ВПМ равен 280 см3, а диапазон линейного определения окислов азота лежит в пределах от 0 до 160 мкг в пробе. Тогда предельная концентрация, которую можно определить при прокачивании 280 мл будет:

С = 160 мкг/280 мл = 0,57 мкг/мл

Тогда в 5 литрах воздуха в баллоне должно быть:

,57 мкг/мл*5000 мл = 2850 мкг - это максимальное количество NO2 в воздухе, на объем 5 литров, которое определяется в пределах линейности данного способа. Для создания этой концентрации необходима навекска нитрита натрия, которая определяется из расчета:

138 у. е. NaNO2 → 46 у. е. NO2мкг NaNO2 → 2850 мкг NO2

Х = 8550 мкг NO2

Количество окиси азота, которое будет образовано из нитрита натрия можно рассчитать по соотношению: 30 у. е. NO дают при протекании реакции 92 у. е. NO2.

138 у. е. NaNO2 → 30 у. е. NO

,55 мг NaNO2→ Х мг NO

Х = 1,86 мг NO Из 30 у. е. NO образуется 92 у. е. NO2. Тогда из 1,86 мг NO будет образовано:

30 у. е. NO → 92 у. е. NO2

,86 мг NO → Х мг NO2

Х = 1,86*92/30 = 5,7 мг NO2

Навеска NaNO2 весом 8,55 мг дает: по реакции m (NO2) = 2850 мкг, NO2 путем окисления NO получается 5700 мкг. Следовательно, для получения нужной концентрации в баллоне необходимо уменьшить навеску в 3 раза. Т.о. масса навески равна 2,85 мг.

Навеска 2,85 мг NaNO2 дает концентрацию 2850 мкг NO2 в 5 литрах паровоздушной смеси. Соответственно:

мг NaNO2 → 2000 мкг NO2 в 5 литрах;

мг NaNO2 → 1000 мкг NO2 в 5 литрах;

,5 мг NaNO2 → 500 мкг NO2 в 5 литрах.

Для объема пробы в 10 мл - объем шприца, посредством которого можно дозировать пробу, максимальная концентрация в пределах диапазона линейности будет:

Смакс = 160 мкг/10 мл = 16 мкг/мл

Тогда масса NO2 в сосуде объемом 5 литров составит:

мкг/мл * 5000 мл = 80 мг NO2 Таким образом, из:

138 у. е. NaNO2 → 46 у. е. NO2

Х мг NaNO2→ 80 мг NO2

Х = 240 мг NaNO2

240 мг NaNO2 дают 80 мг - NO2 и 160 мг по реакции NO → NO2. Следовательно: 80 мг NaNO2 образуют 80 мг NO2, включая реакцию NO→NO2. Соответственно:

мг NaNO2 → 60 мг NO2, включая реакцию NO→NO2

40 мг NaNO2 → 40 мг NO2, включая реакцию NO→NO2

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Другие статьи

Климат Земли и человек
Климатические условия оказывали воздействие на жизнь и деятельность человека, начиная с первых этапов его существования. Неоднократно высказывалось мнение, что на эволюцию предков человека ...

Оценка загрязнения почв
Почвенный покров Земли представляет собой важнейший компонент биосферы. Именно почвенная оболочка определяет многие процессы, происходящие в биосфере. Важнейшее значение почв состоит в акку ...

Разработка мероприятий по защите и охране атмосферного воздуха при работе резинотехнического предприятия
Дипломный проект выполняется на основе знаний, полученных по дисциплинам «Общая экология и неоэкология», «Общая химия», «Высшая математика» «Биология», «Физика», и др. Цель дипломного про ...