Исследование и разработка способа линейно - колористического и фотометрического определения окислов азота по реакции с бензидином и Я-нафтолом

Данный метод был разработан в [1], однако метод достаточно подробно исследован не был. По этой причине в качестве дипломной работы была выбрана тема по исследованию колориметрических возможностей метода.

Разработка установки для проведения экспериментов

Для проведения экспериментов была разработана установка, приведенная на рисунке 10 и на рисунке 12.

Рисунок 10 - Установка для проведения экспериментов

Принципиально важным вопросом для проведения анализа содержания окислов азота является наличие методики приготовления стандартной парогазовой смеси окислов азота. В литературе ссылок на методику такого типа найти не удалось. Сложность приготовления парогазовой смеси заключается в высокой реакционной способности окислов азота практически по отношению ко всем веществам. Кроме того, по современным представления окислы азота представляют собой достаточно устойчивые во времени свободные радикалы. АТ и его исходный окисел - двуокись азота представляют собой таким образом представляет собой радикалы пятивалентного азота NO2•.

Проблема приготовления парогазовой смеси была решена следующим образом. В герметичный сосуд объемом 5 литров помещался нитрит натрия в навеске определенной массы (7,4; 29,6; 74) мг. Затем к нему добавляли 0,2 мл воды дистиллированной и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Добавление дистиллированной воды принципиально важно, т.к. реакция с концентрированной серной кислотой с высоким выходом окислов азота не идет.

2NaNO2 + H2SO4 = Na2SO4 + NO + NO2 + H2O

2NO + O2 = 2NO2

После протекания реакции двуокись азота вытеснялась в воздух, а окись азота в течение небольшого времени окислялась до двуокиси. Данный процесс записан на цифровую фотокамеру и демонстрирует образование окислов азота в 2 концентрациях (7,4; 74) мг. Внешний вид образовавшихся окислов приведен на рисунке 10.

Объем прокачиваемой пробы сильфоном ПГА-ВПМ равен 280 см3, а диапазон линейного определения окислов азота лежит в пределах от 0 до 160 мкг в пробе. Тогда предельная концентрация, которую можно определить при прокачивании 280 мл будет:

С = 160 мкг/280 мл = 0,57 мкг/мл

Тогда в 5 литрах воздуха в баллоне должно быть:

,57 мкг/мл*5000 мл = 2850 мкг - это максимальное количество NO2 в воздухе, на объем 5 литров, которое определяется в пределах линейности данного способа. Для создания этой концентрации необходима навекска нитрита натрия, которая определяется из расчета:

138 у. е. NaNO2 → 46 у. е. NO2мкг NaNO2 → 2850 мкг NO2

Х = 8550 мкг NO2

Количество окиси азота, которое будет образовано из нитрита натрия можно рассчитать по соотношению: 30 у. е. NO дают при протекании реакции 92 у. е. NO2.

138 у. е. NaNO2 → 30 у. е. NO

,55 мг NaNO2→ Х мг NO

Х = 1,86 мг NO Из 30 у. е. NO образуется 92 у. е. NO2. Тогда из 1,86 мг NO будет образовано:

30 у. е. NO → 92 у. е. NO2

,86 мг NO → Х мг NO2

Х = 1,86*92/30 = 5,7 мг NO2

Навеска NaNO2 весом 8,55 мг дает: по реакции m (NO2) = 2850 мкг, NO2 путем окисления NO получается 5700 мкг. Следовательно, для получения нужной концентрации в баллоне необходимо уменьшить навеску в 3 раза. Т.о. масса навески равна 2,85 мг.

Навеска 2,85 мг NaNO2 дает концентрацию 2850 мкг NO2 в 5 литрах паровоздушной смеси. Соответственно:

мг NaNO2 → 2000 мкг NO2 в 5 литрах;

мг NaNO2 → 1000 мкг NO2 в 5 литрах;

,5 мг NaNO2 → 500 мкг NO2 в 5 литрах.

Для объема пробы в 10 мл - объем шприца, посредством которого можно дозировать пробу, максимальная концентрация в пределах диапазона линейности будет:

Смакс = 160 мкг/10 мл = 16 мкг/мл

Тогда масса NO2 в сосуде объемом 5 литров составит:

мкг/мл * 5000 мл = 80 мг NO2 Таким образом, из:

138 у. е. NaNO2 → 46 у. е. NO2

Х мг NaNO2→ 80 мг NO2

Х = 240 мг NaNO2

240 мг NaNO2 дают 80 мг - NO2 и 160 мг по реакции NO → NO2. Следовательно: 80 мг NaNO2 образуют 80 мг NO2, включая реакцию NO→NO2. Соответственно:

мг NaNO2 → 60 мг NO2, включая реакцию NO→NO2

40 мг NaNO2 → 40 мг NO2, включая реакцию NO→NO2

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Другие статьи

Экспериментальное биотестирование качества воды реки Днепр
В работе [37] с использованием Daphnia magna Straus определена токсичность сточной воды сбрасываемой в р. Днепр водопользователями и воды самого водотока. Для опытов и использовали сточную воду ...

Фотометрический способ определения окислов азота
Борьба с загрязнением воздуха - одна из основных проблем охраны окружающей среды, техники безопасности в промышленности, обеспечения обитаемости людей в замкнутых помещениях. Физические, хим ...

Концепция безотходного производства
В данной работе рассмотрены принципы внедрения малоотходных и безотходных технологий, как наиболее перспективные направления бережного природопользования и сохранения окружающей среды, а так ...