Анализ существующих способов определения окислов азота

Предложен наполнитель [7] индикаторных трубок для определения двуокиси азота, основанной на реакции NO2 с N, N’ - дифенилбензидином. Для повышения чувствительности реакции и срока хранения реактивного порошка в носитель добавляют кислые соли или буферные растворы с рН 5,5. Для приготовления носителя 100 г. силикагеля с величиной зерен (0,3-0,4) мм заливают 160 мл воды, в которой растворен 1 г хлорида аммония. Равномерно пропитанный силикагель высушивают при 110 0С, затем пропитывают 130 мл ацетона, в котором растворено 0,006 г. N, N’ - дифенилбензидина. После пропитки для удаления ацетона порошок высушивают при 60 0С. Приготовленным белым порошком заполняют индикаторные трубки. В присутствии NO2 порошок окрашивается в темно-голубой цвет. Реакция высокочувствительная, минимальная определяемая концентрация NO2 равна 0,04, максимальная равна 200 мг/м3.

Предложен метод [8] основанный на окислении азота до диоксида хромовой кислотой, нанесенной на твердый сорбент, и дальнейшем определении диоксида азота по образованию азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.

Минимальная определяемая концентрация 0,065 мкг в анализируемом объеме.

Определению мешает диоксид азота, влияние которого устраняют в процессе отбора пробы. Влияние окислителей, присутствующих обычно в атмосферном воздухе, незначительно.

Реактивы.

Сорбент. Инертный пористый носитель типа ТС-М, промытый горячей водой и высушенный, с размером зерен (0,32-0,5) мм смачивают 20%-ным водным раствором триэтаноламина, помещают в чашку и сушат 40-60 мин. при (90-95) 0С. Сухой сорбент должен рассыпаться.

Стабилизатор влажности. К 40 г. безводного ацетата натрия медленно, по каплям, при постоянном перемешивании добавляют 13 мл воды. Получают гранулированные кристаллические зерна.

Окислитель. Инертный пористый носитель с размером зерен (0,32-0,5) мм смачивают раствором, содержащим 17 г. триоксида хрома в 100 мл воды. Избыток раствора сливают, реагент высушивают при 105-115 0С и хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.

Фильтр - стеклянная трубка (внутренний диаметр 20 мм, длина 150 мм), заполненная 15 мл сорбента для диоксида азота, 15 мл гранулированного порошка стабилизатора влажности, 10 мл окислителя. Сорбенты разделены между собой тампонами стекловаты.

Поглотительный раствор. 40 г. иодида калия растворяют в 500 мл воды. Полученный раствор должен быть бесцветным. Сохраняют в банке из темного стекла. Срок хранения две недели.

Сульфит натрия. 0,06% раствор. Готовят перед употреблением.

Уксусная кислота. 12% раствор. 64 мл концентрированной кислоты наливают в мерную колбу на 500 мл и доводят водой до метки.

Сульфаниловая кислота. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% раствора уксусной кислоты. Растворы сохраняют в банке из темного стекла.

a-Нафтиламин. 0,2 г реактива растворяют в 20 мл воды при нагревании на водяной бане до образования лиловых капель на дне колбы. Раствор осторожно сливают в темную склянку, оставляя осадок в колбе, и приливают к раствору 150 мл 12% раствора уксусной кислоты.

Составной реактив (реактив Грисса-Илосвая). Перед анализом смешивают растворы a-нафтиламина и сульфаниловой кислоты в отношении 1:1.

Исходный стандартный раствор нитрита натрия. (2-3) г NaNO2 растворяют и сушат при 50-60 0С в течение 2 ч. Навеску 0,15 г. растворяют в мерной колбе на 100 мл. 1 мл полученного раствора соответствует 1 мг NO2.

Рабочий стандартный раствор с содержанием NO2 1 мкг/мл готовят соответствующим последовательным разбавлением исходного стандартного раствора поглотительным раствором иодида калия.

Отбор проб. Для определения разовой концентрации исследуемый воздух со скоростью 0,25 л/мин протягивают в течение 20 мин. через систему, состоящую из стеклянной трубки-фильтра, заполненной сорбентом для поглощения NO2, стабилизатором влажности и окислителем, и U-образного поглотительного прибора, содержащего 6 мл 8% раствора иодида калия.

Ход определения.

После отбора проб поглотительный раствор доводят до первоначального объема. Отбирают 5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл составного реактива и встряхивают. Через 20 мин в пробирку вносят 5 капель 0,06% раствора сульфита натрия и тщательно взбалтывают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно воды. Одновременно измеряют оптическую плотность контрольного раствора, для чего 5 мл поглотительного раствора обрабатывают аналогично анализируемой пробе.

Выбор стандарта для замены концентраций NxOy, в ГВС, моделирующего оксиды азота в зоне реакции.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6

Другие статьи

Гармония человека и природы
Резко проявившиеся в последние годы отрицательные для природы и самого человека последствия антропогенной деятельности заставляют пристальнее всмотреться в систему экологических взаимоотнош ...

Динамика смертности и продолжительность жизни лабораторной культуры D. magna.
Смертность определялась в процентах от общего количества фертильных или неполовозрелых самок на каждый месяц. Под неполовозрелыми подразумевались все самки, не успевшие дать потомство (рис. 2) ...

Анализ со стороны руководства
Высшее руководство организации должно проводить анализ системы управления окружающей средой с установленной периодичностью с тем, чтобы обеспечить ее постоянную пригодность, адекватность и эффективн ...