Колориметрическое определение двуокиси азота по реакции с бензидином и
b
-нафтолом
При протягивании воздуха, содержащего двуокись азота, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным растворами солянокислого бензидина и b-нафтола, цвет индикаторного порошка изменяется. Интенсивность появившейся окраски измеряют по стандартной шкале и определяют концентрацию двуокиси азота в воздухе.
Чувствительность метода 0,5 мг/м3 при отборе 100 мл воздуха.
Реактивы:
1) солянокислый бензидин, насыщенный спиртовой раствор (0,5 мл, 1 мл, 5 мл;
) b-нафтол, 0,5%-ный спиртовой раствор;
) хлорид никеля NiCl2 - 6Н2О, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Индикаторный порошок. Смешивают 0,5 г мелкого силикагеля с 0,2 мл насыщенного раствора солянокислого бензидина до тех пор, пока порошок не станет сухим на вид. Затем прибавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора b-нафтола, 0,1 мл 0,1%-ного раствора хлорида никеля, порошок перемешивают и высушивают при комнатной температуре. Индикаторный порошок должен быть белого цвета.
Индикаторные трубки. В стеклянную трубку диаметром 3 мм и длиной 100 мм насыпают слоем в 2 мм индикаторный порошок. По обе стороны порошка помещают мелкий силикагель слоем 3 мм и вводят по небольшому ватному тампону.
Приготовленные индикаторные трубки запаивают.
Искусственная стандартная шкала. Через индикаторные трубки протягивают по 100 мл воздуха, содержащего 0,5; 1,0; 10 мг/м3 двуокиси азота с интервалом 1,0 мг/м3. Оттенки окраски индикаторного порошка зарисовывают на полосках бумаги акварельными красками. Окраска в зависимости от концентрации NO2 изменяется от светло-розовой до вишнево-красной.
Ход определения.
Через индикаторную трубку протягивают 100 мл воздуха в течение 30 сек. Через 1-2 мин. после отбора пробы сравнивают интенсивность окраски индикаторного порошка со стандартной шкалой.
Другие способы определения двуокиси азота и суммы ее с окисью азота
В.П. Федотов [2] применил индикаторный порошок, состоящий из силикагеля, пропитанного раствором риванола. Индикаторный порошок окрашен в лимонно-желтый цвет. Под действием двуокиси азота окраска индикаторного порошка переходит в бледно-розовую до красной. Для количественного определения использовал искусственную стандартную шкалу.
Чувствительность метода 0,004 мг/л при протягивании 1 л воздуха.
Кобаяси и Китаева [3] рекомендуют линейно-колористическое определение с использованием силикагеля, пропитанного солянокислым о-толидином. При этом цвет слоя прореагировавшего индикаторного порошка изменяется от серовато - белого до желто-зеленого.
Для количественного определения авторы приводят кривые, выражающие зависимость между длиной окрашенного слоя индикаторного порошка и концентрацией NO2. Метод позволяет определять NO2 при концентрациях (0,008-0,01) мг/л.
Киносян и Хаббард [4] применили для пропитки силикагеля свежеприготовленный 1%-ный раствор сульфаниловой кислоты и 0,08%-ный раствор солянокислого N - (1-нафтил) - этилендиамина.
По длине окрашенного слоя индикаторного порошка определяют содержание NO2 в воздухе. Чувствительность метода 0,002 мг/л при отборе 200 мл воздуха.
Л.А. Мохов и сотр. [5] применили колориметрический метод, основанный на получении азокрасителя при действии NO2 на индикаторный порошок, представляющий собой силикагель, пропитанный Н-кислотой и n-аминобензойной кислотой. Полученную окраску колориметрируют по искусственной стандартной шкале. Чувствительность метода 0,5 мг/м3.
К.Г. Парфенова [6] разработала метод для суммарного определения в воздухе азотной и азотистой кислот, основанный на восстановлении азотной кислоты цинковой пылью в уксусной среде до двуокиси азота и последующего суммарного определения NO2 по реакции с реактивом Грисса-Илосвая.
Воздух протягивают через трубку, наполненную силикагелем, смешанным с цинковой пылью, активированной сульфатом марганца. После отбора пробы содержимое индикаторной трубки обрабатывают двумя каплями реактива Грисса-Илосвая. Через 10 мин. интенсивность полученной окраски сравнивают с искусственной стандартной шкалой. Чувствительность метода в пересчете на N2O5 3 мг/м3 при отборе 125 мл воздуха.
Предложен способ приготовления наполнителя контрольных трубок для определения нитрозных газов, основанный на пропитке силикагеля спиртовым раствором диэтиланилина и сульфаниловой кислоты. Пропитывают 3- г предварительно промытого водой и высушенного при 105 0С силикагеля 0,002 г. диэтиланилина и 0,1 г сульфаниловой кислоты, растворенными в спирте. Затем силикагель просушивают при 30 0С до полного удаления запаха спирта, заполняют реактивным порошком трубки и заплавляют их. Высушенный белый порошок при соприкосновении с нитрозными газами окрашивается в орнжево-желтый цвет.
Другие статьи
Производственные силы и экология
Процесс
экономического развития в настоящее время характеризуется постоянно
возрастающим уровнем потребления природных ресурсов, что влечет за собой
ухудшение состояния окружающей среды. Ос ...
Производственный процесс на производстве ООО «СВ-2»
На всех этапах производственной цепи, в любой точке процесса
производства, хранения и реализации продукции могут возникнуть опасные
ситуации. В любом производстве очень важны и необходимы показатели ...
Проект инвентаризации выбросов загрязняющих веществ ЗАО Кубаньтехгаз
Длительное время локальные загрязнения атмосферы сравнительно быстро
разбавлялись массами чистого воздуха. Пыль, дым, газы рассеивались воздушными
потоками и выпадали на землю с дождем и сне ...