Колориметрическое определение двуокиси азота по реакции с бензидином и
b
-нафтолом
При протягивании воздуха, содержащего двуокись азота, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным растворами солянокислого бензидина и b-нафтола, цвет индикаторного порошка изменяется. Интенсивность появившейся окраски измеряют по стандартной шкале и определяют концентрацию двуокиси азота в воздухе.
Чувствительность метода 0,5 мг/м3 при отборе 100 мл воздуха.
Реактивы:
1) солянокислый бензидин, насыщенный спиртовой раствор (0,5 мл, 1 мл, 5 мл;
) b-нафтол, 0,5%-ный спиртовой раствор;
) хлорид никеля NiCl2 - 6Н2О, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Индикаторный порошок. Смешивают 0,5 г мелкого силикагеля с 0,2 мл насыщенного раствора солянокислого бензидина до тех пор, пока порошок не станет сухим на вид. Затем прибавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора b-нафтола, 0,1 мл 0,1%-ного раствора хлорида никеля, порошок перемешивают и высушивают при комнатной температуре. Индикаторный порошок должен быть белого цвета.
Индикаторные трубки. В стеклянную трубку диаметром 3 мм и длиной 100 мм насыпают слоем в 2 мм индикаторный порошок. По обе стороны порошка помещают мелкий силикагель слоем 3 мм и вводят по небольшому ватному тампону.
Приготовленные индикаторные трубки запаивают.
Искусственная стандартная шкала. Через индикаторные трубки протягивают по 100 мл воздуха, содержащего 0,5; 1,0; 10 мг/м3 двуокиси азота с интервалом 1,0 мг/м3. Оттенки окраски индикаторного порошка зарисовывают на полосках бумаги акварельными красками. Окраска в зависимости от концентрации NO2 изменяется от светло-розовой до вишнево-красной.
Ход определения.
Через индикаторную трубку протягивают 100 мл воздуха в течение 30 сек. Через 1-2 мин. после отбора пробы сравнивают интенсивность окраски индикаторного порошка со стандартной шкалой.
Другие способы определения двуокиси азота и суммы ее с окисью азота
В.П. Федотов [2] применил индикаторный порошок, состоящий из силикагеля, пропитанного раствором риванола. Индикаторный порошок окрашен в лимонно-желтый цвет. Под действием двуокиси азота окраска индикаторного порошка переходит в бледно-розовую до красной. Для количественного определения использовал искусственную стандартную шкалу.
Чувствительность метода 0,004 мг/л при протягивании 1 л воздуха.
Кобаяси и Китаева [3] рекомендуют линейно-колористическое определение с использованием силикагеля, пропитанного солянокислым о-толидином. При этом цвет слоя прореагировавшего индикаторного порошка изменяется от серовато - белого до желто-зеленого.
Для количественного определения авторы приводят кривые, выражающие зависимость между длиной окрашенного слоя индикаторного порошка и концентрацией NO2. Метод позволяет определять NO2 при концентрациях (0,008-0,01) мг/л.
Киносян и Хаббард [4] применили для пропитки силикагеля свежеприготовленный 1%-ный раствор сульфаниловой кислоты и 0,08%-ный раствор солянокислого N - (1-нафтил) - этилендиамина.
По длине окрашенного слоя индикаторного порошка определяют содержание NO2 в воздухе. Чувствительность метода 0,002 мг/л при отборе 200 мл воздуха.
Л.А. Мохов и сотр. [5] применили колориметрический метод, основанный на получении азокрасителя при действии NO2 на индикаторный порошок, представляющий собой силикагель, пропитанный Н-кислотой и n-аминобензойной кислотой. Полученную окраску колориметрируют по искусственной стандартной шкале. Чувствительность метода 0,5 мг/м3.
К.Г. Парфенова [6] разработала метод для суммарного определения в воздухе азотной и азотистой кислот, основанный на восстановлении азотной кислоты цинковой пылью в уксусной среде до двуокиси азота и последующего суммарного определения NO2 по реакции с реактивом Грисса-Илосвая.
Воздух протягивают через трубку, наполненную силикагелем, смешанным с цинковой пылью, активированной сульфатом марганца. После отбора пробы содержимое индикаторной трубки обрабатывают двумя каплями реактива Грисса-Илосвая. Через 10 мин. интенсивность полученной окраски сравнивают с искусственной стандартной шкалой. Чувствительность метода в пересчете на N2O5 3 мг/м3 при отборе 125 мл воздуха.
Предложен способ приготовления наполнителя контрольных трубок для определения нитрозных газов, основанный на пропитке силикагеля спиртовым раствором диэтиланилина и сульфаниловой кислоты. Пропитывают 3- г предварительно промытого водой и высушенного при 105 0С силикагеля 0,002 г. диэтиланилина и 0,1 г сульфаниловой кислоты, растворенными в спирте. Затем силикагель просушивают при 30 0С до полного удаления запаха спирта, заполняют реактивным порошком трубки и заплавляют их. Высушенный белый порошок при соприкосновении с нитрозными газами окрашивается в орнжево-желтый цвет.
Другие статьи
Лазерная автодинная интерферометрия динамических параметров биообъектов
Daphnia magna Strauss
Для оценки степени
загрязнения окружающей среды широкое применение могут найти методы, основанные
на оценке физиологических параметров биологических тест-объектов. В качестве
тест-объектов для ...
Связь загрязнений окружающей среды со здоровьем взрослого и детского населения
Актуальность проблемы. Среди
других загрязнителей биосферы доля окислов азота и свинца увеличивается
постоянно. Ежегодно выброс этих соединений в атмосферу Земли достиг 50 млн.т.
30% из них ...
Подготовка исходных реагентов и растворителей
Ацетон – сушили над CaCl2, а затем кипятили над оксидом
фосфора (Р2 О5) в течение двух часов и дважды перегоняли
над Р2 О5, Ткип = 560С,
n = 1.3550.
Этанол абсолютный. Этанол (ректифик ...