Объект и методы исследования

Построение градуировочного графика. Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов в мерных колбах емкостью 100 см3 согласно таблице 1.

Для приготовления шкалы стандартов отбирают в пробирки по 5 см3 каждого стандарта и проводят все операции согласно ходу анализа. Одновременно проводят измерение оптической плотности нулевой пробы. Калибровочный график строят по среднему значению, вычисленному из результатов измерений 3 - 5 шкал (= 400 нм).

Таблица 1 – Приготовление растворов

Номер стандартного раствора

Раствор

Рабочий стандартный раствор, мкг/см3

1

2

3

4

5

6

7

8

1

2

4

6

8

12

16

20

Поглотительный раствор, см3

До 100 см3 в каждую пробу

Содержание двуокиси серы в 5 см3 стандартного раствора, мкг

5

10

20

30

40

60

80

100

Отбор проб. Для определения разовой концентрации двуокиси серы исследуемый воздух протягивают со скоростью 4 дм3/мин в течение 20 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 6 см3 поглотительного раствора. При использовании U-образных поглотителей скорость аспирации не должна превышать 2 дм3/мин. Для очистки воздуха от аэрозолей сульфатов и серной кислоты перед поглотителем помещают пластмассовый патрон с фильтром АФА-В-10, присоединенный встык.

Анализ проб. В лаборатории доводят уровень раствора в поглотительном приборе до 6 см3 дистиллированной водой. Для анализа 5 см3 раствора пробы переносят в пробирку и добавляют по 1 см3 раствора ВаСl2. Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 15 мин, предварительно встряхнув, определяют оптическую плотность растворов в кюветах шириной 10 мм при длине волны 400 нм относительно воды. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно проводят измерение «нулевой» пробы, для чего 5 см3 поглотительного раствора анализируют аналогично пробам. Оптическая плотность нулевой пробы должна быть не более 0,01.

Количество двуокиси серы в пробах находят с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности раствора пробы и нулевого раствора.

Расчет результатов анализа. Концентрацию двуокиси серы (С) в мкг/дм3 в анализируемой пробе находят по формуле:

В ∙ М

С = ––––––––––

V • К • а

где В — общий объем пробы в поглотительном приборе, см3;

М — количество вещества, найденное в а дм3 пробы, взятой для анализа, мкг;

V — объем протянутого воздуха, дм3;

К — коэффициент пересчета для приведения объема отобранного воздуха к нормальным условиям;

а — объем пробы, взятой для анализа, см3.

1.2. Определение аммиака в атмосфере

Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массой аммония от 1,0 до 20,0 мкг в 5 см3 раствора. Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 5.

Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абцисс - величину концентрации вещества в мкг/пробе.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6

Другие статьи

Водоснабжение города и промышленных предприятий
Системы водоснабжения представляют собой комплекс инженерных сооружений и устройств, обеспечивающих получение воды из природных источников, ее очистку, транспортирование и подачу потребител ...

Метаболизм микроэлементов в растениях
Метаболизм микроэлементов в растениях изучается весьма интен­сивно, и основные сведения по многим разделам этой проблемы можно найти в монографиях по физиологии и питанию растений. Характерн ...

Ответственность, полномочия
Работники должны обладать полномочиями и нести ответственность за поддержание требуемых характеристик, включая: - определение и документирование полномочий и ответственности за работы, оказывающ ...