Синтез мономерной соли на основе метакриловой и акриловой кислоты и гуанидина

а) Получение этилата натрия.

В трехгорлую колбу (объемом 2л) снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещали необходимое количество абсолютированного этилового спирта (500 мл) и при непрерывном перемешивании понемногу добавляли металлический натрий (1 моль) в течение двух часов. После добавления всего натрия, реакционную массу перемешивали еще 1 час до полного растворения натрия.

б) Получение гуанидина.

В полученный раствор этилата натрия при перемешивании порциями добавляли эквимольное количество (1 моль) ГГХ. Реакционный раствор перемешивали в течение 4 часов и оставляли в холодильнике на ночь. На следующий день раствор гуанидина отфильтровывали от выпавшего осадка хлорида натрия.

в) Получение метакрилата и акрилата гуанидина (МАГ, АГ).

Полученный накануне реакционный раствор гуанидина помещали в колбу снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой. После охлаждения раствора гуанидина до – 10 – 6 0С при перемешивании прикапывали метакриловую или акриловую кислоту в течение двух часов. Скорость подачи регулировали так, чтобы температура в реакционной массе не превышала -5 – 0 0С. Для отвода избыточного тепла применяли охлаждающую баню из смеси ацетона и сухого льда. После прикапывания всего количества метакриловой или акриловой кислоты, рН реакционного раствора был близок к 7.

Раствор перемешивали еще 4 часа при комнатной температуре, после чего колбу с продуктом реакции помещали в холодильник на несколько суток.

Полученный прозрачный раствор мономерной соли в этаноле высаживали в 10 кратный избыток абсолютированного эфира. Выпавшие белые игольчатые кристаллы МАГ или АГ отфильтровывали через плотный стеклянный фильтр, многократно промывали абсолютным эфиром и сушили в вакууме при комнатной температуре. Выход МАГ 70-75%, выход АГ 80-85 %.

Затем синтезированные соли подвергали двукратной перекристаллизации из смеси абсолютного спирта и ацетона 10:90.

Структура и состав всех синтезированных мономерных солей были подтверждены совокупностью различных физико-химических методов анализа: ЯМР и ИК-спектроскопия, элементный анализ, Т.пл..

      Другие статьи

      Аппаратурно-программные средства исследования радиационного фона
      Земная кора содержит естественные радиоактивные элементы (ЕРЭ), создающие естественный радиационный фон. В горных породах, почве, атмосфере, водах, растениях и тканях живых организмов присут ...

      Методы очистки гольваностоков
      В настоящее время наиболее эффективными способами очистки гальваностоков являются сорбционно-ионообменные. Однако широкого промышленного применения они не нашли из-за высокой стоимости сорбе ...

      Метаболизм микроэлементов в растениях
      Метаболизм микроэлементов в растениях изучается весьма интен­сивно, и основные сведения по многим разделам этой проблемы можно найти в монографиях по физиологии и питанию растений. Характерн ...